公共场所甲醛测定浓度 |
第一法：酚试剂分光光度法
1 原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成兰绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。
2 试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。泰州空气检测新装修或新进家具的房子尽量通风。检测时，对采用自然通风的民用建筑，门窗关闭1小时后进行检测，“氡气”则应在对外门窗关闭1小时后进行检测；对采用中央空调的，应在空调正常运转的条件下进行检测。泰州甲醛检测操作简单、使用方便的简易检测方法的产品，也是目前最适合个人家庭检测甲醛的检测方法。体积小巧方 便放置，用于家具治理前后对比甲醛浓度，判断治理效果再方便合适不过啦！甲醛自测盒的最大特点就是消费者可以自己动手检测甲醛，操作方法简单！
2.1 吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SNC:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。
2.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。
2.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml
2.4 碘溶液[C=0.1000mol/L]：称量30g碘化钾，溶于25ml水中，加入127g碘。待碘完全溶合后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。
2.5 1mol/L氢氧化（oxidation)钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释(dilute)至1000ml。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。
2.7硫代硫酸钠标准溶液[C=0.1000mol/L]：可用从试剂商店购习的标准试剂，也可按附录A制备。
2.8 0.5%淀粉(starch)溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
2.9 甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积，ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积，ml。甲醛溶液的浓度用公式计算：
甲醛(Formaldehyde)溶液浓度=×N×15/20……………………
式中：
V1――试剂空白消耗[C=0.1000mol/L]硫代硫酸（化学式：H2SO4）钠溶液的体积，ml;
V2――甲醛(aldehyde)标准贮备溶液消耗[C=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml
N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度;
15――甲醛的当量;
20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。
二次平行滴定，偏差应小于0.05ml，否则重新标定。
2.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。
3 仪器和设备
3.1 大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。
3.2 恒流采样器：流量范围0～1L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。
3.3 具塞比色管：10ml。
3.4 分光光度计：在630nm测定吸光度。
4 采样
用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。
5 分析步骤
5.1 标准曲线（Curve）的绘制
取10ml具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
吸收液
5.0
4.9
4.8
4.6
4.4
4.2
4.0
3.5
3.0
甲醛含量
0
0.1
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.5
2.0
各管中，加入0.4ml，1%硫酸（化学式：H2SO4）铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，以在波长630μm下，以水参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横座标，吸光度为纵座标，绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg。
5.2 样品测定
采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度;在每批样品测定的同时，用5ml未采亲的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度。
6 结果计算
6.1 将采样体积按公式换算成标准状态下采样体积
V0=Vt·T0/·P/P0………………………………
式中：
V0――标准状态下的采样体积，L;
Vt――采样体积，L=采样流量×采样时间;
t――采样点的气温，℃;
T0――标准状态下的绝对温度273K;
P――采样点的大气压力，kPa;
P0――标准状态下的大气压力，101kPa。
6.2 空气中甲醛(aldehyde)浓度按公式计算
C=×Bg/V0………………………………
式中：
C――空气中甲醛(Formaldehyde)mg/m3;
A――样品溶液的吸光度;
A0――空白溶液的吸光度;
Bg――由6.1项得到的计算因子，微克/吸光度;
V0――换算成标准状态下的采样体积，L。
7 测量范围、干扰和排除
7.1 测量范围
用5ml样品溶液，本法测定范围为0.1～1.5μg;采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg/m3。
7.2 灵敏度
本法灵敏度为2.8微克/吸光度
7.3 检出下限
本标检出0.056μg甲醛(Formaldehyde)。
7.4 干扰及排除
10μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。泰州甲醛检测是指通过特定的方法或仪器，对空气、水、食品、衣物等含有的甲醛做定量检测。二氧(Oxygen)化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化（oxidation)硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。
7.5 再现性：当甲醛含量为0.1，0.6，1.5μg/5ml时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。
7.6 回收率：当甲醛含量0.4～1.0μg/5ml时,样品加标准的回收率为93～101%。
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